制法1 将2.37g金属锡（0.02mol）和1.34g升华硫（略多于0.04mol）投入内径为1.5～2.5cm，长度为10～15cm的石英或硼硅酸耐热安瓿传输管中，再按封闭管的容积，每1mL加入5mg碘。首先将管抽空至1.3×10-3Pa,加热使管内充满碘蒸气，然后封管。将安瓿放在水平式两温区炉中，缓慢加热，一端加热到600℃，另一端加热到700℃，加热25～30h，在600℃端会生成很纯的硫化锡晶体。令传输管冷却，用多层布将它包缠起来，并将它打破，取出晶体，用CCl4和CS2洗涤除去表面的碘和硫。
制法2 首先制取硫化亚锡，按硫化亚锡的量另取0.5份硫磺，0.4份氯化铵，将三者充分研匀，装入试管中。试管塞上插一短玻璃管，管外弯成直角并拉成毛细管状。将试管放在砂浴上，用砂子埋上装有试样的部分，开始缓慢地加热15min，然后于1h内将砂浴底部的铁板加热到赤热。冷却后，打碎试管，收集生成的硫化锡。
硫化亚锡和硫磺不易发生反应，但有氯化铵存在时在低温下就可反应。原料硫化亚锡用市售品不好，要用新合成的。
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