1.在温度不超过50℃的条件下，使三氧化二铑水合物溶于稀硫酸(1∶10)中,随后向此溶液中加入适量的冷氢氧化钾溶液,使之再生成三氧化二铑水合物的沉淀。将沉淀置于玻璃砂芯漏斗中，用水进行充分的洗涤，直至开始出现胶溶，有胶状氢氧化物透过为止。将沉淀尽可能抽干后，在不加热的情况下溶于稀硫酸中，并在减压下进行蒸发浓缩。当溶液体积大大减小后，加入相等体积的乙醇，再加入10～20倍的乙醚，即可生成淡黄色细小的结晶。将结晶过滤，洗涤干燥即可得十五水合物。若将结晶溶于稀硫酸中之后，在0℃下真空蒸发，可制得十四水合物。
2.将黄色的十五水合物或十四水合物的水溶液加热蒸发浓缩，或者将三氯化铑水溶液加热至沸后，使之生成氢氧化铑沉淀，用热水洗涤沉淀，然后将其溶于热的稀硫酸中，溶液经蒸发浓缩便可得无定形的红色四水硫酸铑。为了从产物中除去残留的硫酸，可将产物溶于水中，加入氢氧化钡沉淀多余的硫酸。然后将溶液过滤，再次进行浓缩，在100℃下浓缩至干所得产品为六水合物。
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