制法 将三硫化二锑与浓氢碘酸投入封管中，封管置于高压釜中加热使之反应，可以合成一碘硫化亚锑。处理封管时，应特别注意，需戴防护面罩、防护手套进行操作。可使用内径为15mm，封管部分130mm的石英管，但应首先用滴定管加水准确地测定其容积。从总容积中减去预定的三硫化二锑的体积后，加入10mol/L氢碘酸，氢碘酸的体积应相当于剩下体积的65%，将石英管放入液氮中冷却，从其上部加入10g(0.03mL)三硫化二锑(例如：封管的容积为11.85mL，10g三硫化二锑的体积为2.15mL，减去这一体积后，剩下的封管容积为9.70mL，9.70mL的65%为6.3mL，即加入的10mol/L的氢碘酸为6.3mL)。安瓿的内壁用棉棒擦净，将封管与真空系统连接起来抽真空。将封管用液氮冷却后，熔封管口，取出此管，立刻向管中注入温水，在凝固的酸与管壁之间可生成一薄液层。然后将封管保持在室温下，至酸全部变为液体(操作时务必戴用防护面具)。将管放于高压釜用铁管中，但铁管的管内容积应该用滴定管滴入水，准确测定，同时测定封管的体积，从而计算出铁管中的剩余空间。将铁管内部烤干，放入封管，为了使铁管内的压力与封管内的压力相当，将干冰放入铁管内(相当于1mL的空间可加入0.75～0.8g的干冰)。将铁管的上端用螺丝拧紧，放入能够加热而使管两端温度不同的电炉内。为了借助于管内的对流传热，可使高温端向下倾斜与水平成15°角。电炉加热至490℃，在10日内慢慢冷却至250℃。然后冷却至室温，松开铁管上端螺丝，使二氧化碳逸出(在封管内由于生成气体后产生高压，处理时需充分注意)。封管可放入装在杜瓦真空瓶中的液氮中冷却。用重叠的滤纸将冷却后的封管裹住，用锤将管砸碎(此操作非常危险，必须注意)。将封管内的生成物移至瓷皿中，用甲醇洗涤数次，夹在滤纸间进行干燥。混入的石英玻璃碎片可用机械方法使之与生成物分开。
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