硫光气
1、硫光气是制备杀螨剂丁醚脲的中间体,也是制备硫代氨基甲酸酯类杀虫剂和除草剂的重要中间体。 2、用于有机合成。 3. 用于多种杂环的合成。与芳伯胺反应合成异硫氰酸醋。还原酮亚胺成a一氯代异硫氰酸酯
产品名称
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中文名硫光气
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英文名Thiophosgene
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中文别名二氯硫化碳 | 硫代羰基氯 | 硫羰氯 | 硫羰化二氯
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英文别名
MFCD00004918 thiocarbonyl chloride Thiophosgene,AcroSeal EINECS 207-341-6 CSCl2 Carbonothioyl dichloride Thiophosgene Dichlorothiocarbonyl Carbon chlorosulfide Thiofosgen thiocarbonyl dichloride Carbonothioic dichloride Phosgene,thio dichlorure thiocarbonyl Thiocarbonic dichloride -
常用名硫光气
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C A S号463-71-8
物理性质
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密度1.6±0.1 g/cm3
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沸点73.0±9.0 °C at 760 mmHg
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熔点N/A
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化学式CCl2S
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结构式
1、 摩尔折射率:23.66
2、 摩尔体积(cm3/mol):72.7
3、 等张比容(90.2K):195.3
4、 表面张力(dyne/cm):51.8
5、 极化率(10-24cm3):9.38
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闪点-2.0±18.7 °C
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分子量114.982
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精确质量113.909775
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P S A32.09000
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外观形状黄色液体
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储存条件
在2-8°下保存,放置于通风、干燥地方,避免于其他氧化物接触。
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稳定性
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水溶解性
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形态带红色液体
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H L B值
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粘度
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PH值
作用/用途
1、硫光气是制备杀螨剂丁醚脲的中间体,也是制备硫代氨基甲酸酯类杀虫剂和除草剂的重要中间体。 2、用于有机合成。 3. 用于多种杂环的合成。与芳伯胺反应合成异硫氰酸醋。还原酮亚胺成a一氯代异硫氰酸酯
制备方法
1、由全氯甲硫醇还原消除而得。在全氯甲硫醇、四氯乙烷和水和混合物中添加碘化钾,搅拌,于室温下通入二氧化硫,反应中自动升温,调节通气量,保持温度在50-70℃。当反应液温度不再上升,二氧化硫不再明显吸收时停止通气。冷却静置,分取有机层进行分馏,收集76℃以下馏分,得硫光气。 2、 硫光气是由全氯甲硫醇还原制得。
在全氯甲硫醇、四氯乙烷和水的混合物中添加碘化钾,搅拌,于室温下通入二氧化硫,反应中自动升温,调节通气量,保持温度在50~70℃。当反应液温度不再上升、二氧化硫不再明显吸收时停止通气,冷却静置,分取有机层进行分馏,收集76℃以下馏分得硫光气。 3. 过氯化硫碳的制备在5升瓶中盛500克(398毫升,6.58摩尔)干燥的二硫化碳,在其中加0.5克碘。瓶外用流水冷却。通入于燥氯气,其速度以温度不超过25℃为度,直到液体重1770克17.9摩尔氯)。所需时间约为40小时。产物为不纯的过氯化硫欲与氯化硫的混合物,为深红色液体。
安装如图16所示的仪器。如果可能仪器应置于大通风橱中。 A为5升园底烧瓶,配有锡箔复盖的4孔木塞。瓶用大环形灯加热。塞子的孔中配备分馏往D、通到瓶底的管子B,持殊的弯管C伸向柱D的里边,管K用玻璃管连接2升的分液漏斗H。瓶A的塞子与分液漏斗H的塞子间的跄离至少为100厘米。柱D的底部的内径为20毫米,主体部分为30毫米。其支管在瓶A的塞子上至少85厘米。管C应仲到柱D内部大约一半处。柱中填充直径为3毫米长约5毫米的玻璃管,其顶部用复盖了锡箔的塞子松松地塞住,以便在装置中发生堵来时易于冲。孙要用一根S线拴住以免完全吹出一。管Si和C与大容量的水汽发生器相连接。分液禄斗H要放在尽可能高的位置,并与工、J和K相连接以保证液体的压力足以超过蒸气压力。E和F为特制的特别长度的各长160和85厘米的冷凝器,用内径40毫米的大玻璃管和橡胶塞制成。冷凝器F的顶端连接到一个更好的吸气槽或气体吸收阱。G为5升或最好为12升的园底烧瓶,作为接受器。
将粗制的氯化混合物在此特殊装置中进行水汽蒸馏以获得过氯化硫拨,并使每化硫分解。在瓶人中放1210毫升水,用环形灯加热至沸。经过管B和C通入水蒸汽。氯化混合物放在分液漏斗11中,用液体充满连接管,使其以5滴/秒的速度流入瓶A。在柱和冷凝器中开始析出硫。水汽蒸馏约需5小时。得10一12升馏出液,含水、硫和重的红色油状物。倾去水,经过玻璃毛吸滤剩下的混合物。分出油状物,用10克氯化钙干燥。
干燥的过氯化硫碳经过长60厘米高效柱分馏。弃去140℃以下的馏出液。得常压下沸点140-155℃的馏分约00克。纯的过氯化硫挨的沸点为149℃。 2.过氯化硫拨还原为硫光气仪器的装置如图}a
_A为5升园底烧瓶,配有二孔特别处理的塞子。一孔装有一长约40厘米的管B,后者与长约115匣米的冷凝器C相连接,另一孔装管R,用以从分液漏斗T运送过氯化硫按。R为长约60厘米直径6毫米的玻璃管,必须伸到瓶A的底部。D和G为特别吹制成的连接管,D穿过瓶塞而伸入F,G则伸到5升瓶F的底部。D的侧竹长约20厘米,内径约2厘来。垂直管G内径约3厘米,其支管内径约1厘米。H和I为高效球形冷凝器,至少长60厘米。F装有虹吸管E用以放出产物。L是一个高塔,长约50厘米,内填短节玻璃管问隔以玻璃毛。其塞子带有伸到塔底的管K、分液漏斗N和通到烟道的出口管M。P为虹吸管用以放出二甲苯洗涤液。
在瓶巾放入750克(6.3克原子)颗粒状锡和1500毫升粗盐酸约28%}。将混合物加热至剧烈反应。从漏斗T放入过氧化硫淡。此时反.应是很猛烈的。蒸气被一系列冷凝器所冷凝,而在洗气塔L中未被冷凝的蒸气,则经过由分液漏斗N慢慢流出的二甲苯淋洗而被冷凝下来。大部分的硫光气粗品被收集在F中。蒸馏二甲笨洗液还可以得到少量产品。
分出粗硫光气,用10克氯化钙千燥。然后用好分馏柱分馏。只有很少的低于73℃的馏分蒸出。纯硫光气的馏分沸点73-76℃,产量约180克(24%)。大于}B℃的馏分含大量过氯化硫毅,可再还原或加到下一次的还原反应中。
在全氯甲硫醇、四氯乙烷和水的混合物中添加碘化钾,搅拌,于室温下通入二氧化硫,反应中自动升温,调节通气量,保持温度在50~70℃。当反应液温度不再上升、二氧化硫不再明显吸收时停止通气,冷却静置,分取有机层进行分馏,收集76℃以下馏分得硫光气。 3. 过氯化硫碳的制备在5升瓶中盛500克(398毫升,6.58摩尔)干燥的二硫化碳,在其中加0.5克碘。瓶外用流水冷却。通入于燥氯气,其速度以温度不超过25℃为度,直到液体重1770克17.9摩尔氯)。所需时间约为40小时。产物为不纯的过氯化硫欲与氯化硫的混合物,为深红色液体。
安装如图16所示的仪器。如果可能仪器应置于大通风橱中。 A为5升园底烧瓶,配有锡箔复盖的4孔木塞。瓶用大环形灯加热。塞子的孔中配备分馏往D、通到瓶底的管子B,持殊的弯管C伸向柱D的里边,管K用玻璃管连接2升的分液漏斗H。瓶A的塞子与分液漏斗H的塞子间的跄离至少为100厘米。柱D的底部的内径为20毫米,主体部分为30毫米。其支管在瓶A的塞子上至少85厘米。管C应仲到柱D内部大约一半处。柱中填充直径为3毫米长约5毫米的玻璃管,其顶部用复盖了锡箔的塞子松松地塞住,以便在装置中发生堵来时易于冲。孙要用一根S线拴住以免完全吹出一。管Si和C与大容量的水汽发生器相连接。分液禄斗H要放在尽可能高的位置,并与工、J和K相连接以保证液体的压力足以超过蒸气压力。E和F为特制的特别长度的各长160和85厘米的冷凝器,用内径40毫米的大玻璃管和橡胶塞制成。冷凝器F的顶端连接到一个更好的吸气槽或气体吸收阱。G为5升或最好为12升的园底烧瓶,作为接受器。
将粗制的氯化混合物在此特殊装置中进行水汽蒸馏以获得过氯化硫拨,并使每化硫分解。在瓶人中放1210毫升水,用环形灯加热至沸。经过管B和C通入水蒸汽。氯化混合物放在分液漏斗11中,用液体充满连接管,使其以5滴/秒的速度流入瓶A。在柱和冷凝器中开始析出硫。水汽蒸馏约需5小时。得10一12升馏出液,含水、硫和重的红色油状物。倾去水,经过玻璃毛吸滤剩下的混合物。分出油状物,用10克氯化钙干燥。
干燥的过氯化硫碳经过长60厘米高效柱分馏。弃去140℃以下的馏出液。得常压下沸点140-155℃的馏分约00克。纯的过氯化硫挨的沸点为149℃。 2.过氯化硫拨还原为硫光气仪器的装置如图}a
_A为5升园底烧瓶,配有二孔特别处理的塞子。一孔装有一长约40厘米的管B,后者与长约115匣米的冷凝器C相连接,另一孔装管R,用以从分液漏斗T运送过氯化硫按。R为长约60厘米直径6毫米的玻璃管,必须伸到瓶A的底部。D和G为特别吹制成的连接管,D穿过瓶塞而伸入F,G则伸到5升瓶F的底部。D的侧竹长约20厘米,内径约2厘来。垂直管G内径约3厘米,其支管内径约1厘米。H和I为高效球形冷凝器,至少长60厘米。F装有虹吸管E用以放出产物。L是一个高塔,长约50厘米,内填短节玻璃管问隔以玻璃毛。其塞子带有伸到塔底的管K、分液漏斗N和通到烟道的出口管M。P为虹吸管用以放出二甲苯洗涤液。
在瓶巾放入750克(6.3克原子)颗粒状锡和1500毫升粗盐酸约28%}。将混合物加热至剧烈反应。从漏斗T放入过氧化硫淡。此时反.应是很猛烈的。蒸气被一系列冷凝器所冷凝,而在洗气塔L中未被冷凝的蒸气,则经过由分液漏斗N慢慢流出的二甲苯淋洗而被冷凝下来。大部分的硫光气粗品被收集在F中。蒸馏二甲笨洗液还可以得到少量产品。
分出粗硫光气,用10克氯化钙千燥。然后用好分馏柱分馏。只有很少的低于73℃的馏分蒸出。纯硫光气的馏分沸点73-76℃,产量约180克(24%)。大于}B℃的馏分含大量过氯化硫毅,可再还原或加到下一次的还原反应中。
安全提醒
MSDS
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原料简介
应用范围
毒性和生态
安全信息
危害码 (欧洲) | T:Toxic; |
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风险声明 (欧洲) | R22;R23;R36/37/38 |
安全声明 (欧洲) | S7-S9-S36/37-S45-S7/9 |
危险品运输编码 | UN 2474 6.1/PG 2 |
WGK德国 | 1 |
RTECS号 | XN2450000 |
包装等级 | II |
危险类别 | 6.1(a) |
海关编码 | 2813900090 |
是否危险品
危险性
危险类别码
危险等级
触发危险方式
安全技术说明书
环境影响程度
包装与储运
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