取10g氧化镨（Ⅲ，Ⅳ）（Pr6O11）加至500mL 50%醋酸水溶液中，砂浴中加热。氧化谱在醋酸中溶解极慢，需加热1～2天。（若用氢还原法将其转变为倍半氧化物Pr2O3，则能迅速溶解）。若加热1～2天后仍有少量不溶物，需过滤成清液，将该溶液置于75℃水浴上加热，以蒸去大部分水，冷却，得到黏稠物。将黏稠物转移至玻璃皿中，置于装有颗粒状氢氧化钠及高氯酸镁真空保干器中，抽真空进行干燥，得到水合醋酸镨（Ⅲ）。取10g醋酸镨水合物，放至500mL圆底烧瓶中，加入干燥的DMF 100mL，振摇使醋酸镨尽可能溶解于DMF中（醋酸镨较难溶解）。然后加入无水苯150mL，精馏除去苯水共沸物。继续蒸馏除去残留的苯和少量DMF，冷却后，Pr(CH3COO)3·DMF析出。用少量干燥乙醚洗涤，置于装有无水氯化钙和五氧化二磷的保干器中储存。最后将晶体置于阿布得哈顿干燥装置中，在210℃下加热以除去DMF，得到无水醋酸镨（Ⅲ）。
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