在暗室中，将40g红色的氧化汞溶解于由100mL水和28mL浓硝酸所组成的溶液中，再把该溶液注入预先已装入40g汞的瓶子内，盖上瓶塞，激烈振荡直至汞不再溶解，并有硝酸亚汞结晶析出时为止。接着往其中加入由4mL浓硝酸和45mL水混合而成的溶液，使结晶溶解。然后用倾泻法除去过剩的汞，并把溶液注入新配制的碳酸氢钾水溶液中(48g碳酸氢钾溶于200mL水)。在滤纸上放置一些干冰小片，然后将新生成的碳酸亚汞沉淀滤出，再用干冰饱和的水1400mL洗涤。在不断搅拌下，将碳酸亚汞一点点地加入到盛于铂皿中的氢氟酸中(48%氢氟酸100mL溶于260mL水)，并将铂皿置于水浴上蒸发至干。所得黄色针状氟化亚汞应马上放入密闭的铜制容器或树脂制的瓶子里，并在盛有P2O5的干燥器中避光保存。
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