1.在3mm直径的石英安瓿中，加入25%(质量分数)的HCl和化学计量比的As和Se至体积的70%。将其密封，放置于高压釜中，加入蒸馏水至釜体积的72%，以保证在反应温度下，内部产生足够的压力。然后将釜盖旋紧密封，置于管式垂直电炉中，加热至365℃，加热3天，然后以大约2℃/h的速度在7天内逐渐降温。温度梯度使产物向温度高的区域转移。针状晶体在瓿上部生长。高压釜中的压力是720bar(按空间因素0.70，温度为365℃计算,1bar=105Pa)。
2.将化学计量比的As和Se密封于石英安瓿中，真空条件下，在600℃加热4h，然后淬火。再将玻璃态物质于320℃退火24h，接着以每天5℃的速度降至280℃，得到As2Se3。
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