制法1 先将充满氢气的反应管加热到750℃，随后通入磷化氢，再将收集器中凝聚(-250℃)的四氯化钛加热气化，送入上述反应管，使之反应。得到的产物为TiP0.93。产物中含少许氯化物。
制法2 将摩尔比为Ca3P2/Ti=3/4的均匀混合物置于氧化铝坩埚内，在氩气流中于1200℃加热2h即可得到TiP0.95。产物中钙和未反应的Ca3P2可用0.1mol/L的盐酸除去。
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