制法1 Na2HPO4+NH4Cl→NaNH4HPO4+NaCl
将60g Na2HPO4·12H2O和10g NH4Cl溶于20mL沸水中，趁热过滤，冷却滤液析出结晶，抽滤。为进一步提纯，将粗品溶于等重的沸水中，并加少量氨水到微有臭味，趁热过滤。在不断搅拌下让滤液迅速冷至10℃，析出结晶，充分抽滤结晶后，在室温下干燥，产量约25g。
制法2 NaH2PO4+NH3·H2O→NaNH4HPO4+H2O
在热的磷酸二氢钠的饱和水溶液中，加入比化学计量过量的氨水，冷却，析出结晶NaNH4HPO4·4H2O。
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