若都由单质开始进行合成时，宜采用VI-5图所示的装置。
![13446-57-6 preparation]()
图vI-5 三溴化钼的合成装置
在反应管中心左右的3处，加入3g的钼箔小片，从端部6处用真空泵抽气，5处用冰冷却。将5～10g的干燥溴气，用减压蒸馏的方法从外部导入5处并储于其中，随后在保持真空的情况下将6处封闭。如图所示，将上下可开启的电炉盖上，使3处于中心位置，而2和4各盖上一半的位置上，并在600℃下加热。将1处用冰冷却，5处变为常温，溴气从5处被蒸馏至1中，在输送过程中即和钼进行反应。当5处变空后，反过来操作，将5处用冰冷却，1处改为常温，则发生反方向的蒸馏并进行反应。这样的往返蒸馏可重复进行，并使其反应10～14h，直至钼箔消失。从2和4处的露出电炉部位，将升华析出目的产物。将1和5处用液氮冷却，并将这两部分烧断。随后，将反应管在充有惰性气体的干燥箱中切开，取出生成物。收率10.3g（98%）。
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