①溴化亚铁法 以溴素、铁屑、氢氧化钙为原料制备溴化钙,反应如下:
Fe+Br2 →FeBr2
FeBr2+Ca(OH)2 →CaBr2+Fe(OH)2
将水盛于反应器中,加入铁屑,在充分搅拌情况下,分次加入定量的溴素,反应温度控制在54℃以下生成溴化亚铁。反应完成后加热至沸,停止加热,分批加入熟石灰,待pH值为14时,再加热至沸。搅拌、冷却至50℃,过滤除去氢氧化铁淀,滤液加热蒸发至相对密度1.5~1.6,然后冷却结晶至30℃以下,静止12h,脱色过滤,再蒸发至210~220℃,冷却即得二水溴化钙。
②直接合成法 以溴、液氨、氢氧化钙为原料制备溴化钙,反应式如下:
8NH4OH+Br2 →6NH4Br2+4N2+8H2O
NH4Br2+Ca(OH)2 →CaBr2+NH4OH
在反应器中加入石灰乳,通入氨、溴素使之反应,反应温度控制在70℃以下。过滤后的碱溶液逐氨、静置,再用氢溴酸调pH值至酸性。然后脱色、过滤得液体产品。过滤液浓缩至130℃放置若干天,再浓缩至210℃得固体产品。
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