1.在聚乙烯制的反应器(约250mL)中，加入约10g四氯化钒，并放入包裹着聚四氟乙烯的磁子。反应器中装有聚乙烯制的冷凝器。随后，加入20g一氟三氯甲烷CCl3F，并将反应器冷却至-78℃。操作中应急速地通入氮气流，以使湿气不能进入反应系统。在搅拌下使25～30mL无水氟化氢在容器中冷凝。添加完毕后，缓缓提高容器的温度。不到3h使温度降至室温。反应结束后，过剩的氟化氢或溶剂在容器加热至30～35℃时即蒸发除去，而纯四氟化钒将存留其中。
2.在镍舟中加入约5g钒，并置于直径为25cm的镍制反应器中。安装、固定一排玻璃捕集器。加热反应器至150～200℃,并通入用氮气稀释的氟气达2h之久。然后将反应器密封，在干燥箱内打开，则位于反应器出口附近，生成暗绿色的四氯化钒固体。
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