1.将经升华制得的二氧化硒加到过量过氧化氢溶液中（30%），搅拌均匀后充分静置，然后将混合物加热至沸并回流，同时通入氧气，使氧化反应完全。
![7783-08-6 preparation]()
反应结束后，将溶液于真空条件下蒸馏，蒸出水和未反应的过氧化氢。接近终点时，控制真空度为533-667Pa，温度升至150-160 ºC，并由毛细血管通入干燥空气，所得产品为含量为99.8%的硒酸黏稠液体。
2.用过氧化氢氧化二氧化硒可制得硒酸。合成反应在一带有回流冷凝管的圆底烧瓶中进行，气体导入管插至接近烧瓶的底部。将经升华提纯过的150g SeO2置入烧瓶中，加入100mL水使其溶解，将500mL 30%的H2O2慢慢加入其中。从气体导入管中通入氧气，并将反应混合物加热煮沸12h。可用硫化氢水溶液检验氧化是否完全，若试液中加入硫化氢水后没有析出红色的Se沉淀，则氧化已经完全。否则应补加H2O2并继续通氧煮沸。将所得的溶液置于减压蒸馏瓶中进行减压蒸馏，在蒸馏时通过毛细管通入干燥的空气。所蒸出的基本是水和过剩的H2O2。当温度达150℃时，硒酸的浓度可达80%～90%。若要继续浓缩，则可在0.2～0.3kPa的压力下进行蒸馏，但应注意温度不要超过160℃，否则硒酸会分解为亚硒酸。当冷凝器和接受器中不再有水滴凝聚时，停止蒸馏。将所得的油状液体转移到一结晶皿中，放入装有P4O10的干燥器中冷却结晶。为促进结晶的形成，可向其中加入少量硒酸晶体作为晶种。
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