将化学计量的六氟乙酰丙酮溶在适量的乙醚中，滴加氨水并搅拌，使生成六氟乙酰丙酮铵。氨水不要过量。在制得的六氟乙酰丙酮铵乙醚溶液中，加入计算量的氯化钕水溶液，搅拌使之反应，生成的六氟乙酰丙酮钕螯合物被提取到醚层中。分出醚层，用无水硫酸钠干燥后，蒸去乙醚，得到六氟乙酰丙酮钕粗产品。可用水-甲醇(9∶1)混合溶剂或苯重结晶纯化。得到的产品可能是二水合或三水合六氟乙酰丙酮钕。若将水合六氟乙酰丙酮钕在P2O5存在下于27Pa(0.02mmHg)压力下干燥72h，可得到无水产品。无水产品在空气中放置短时间后，又会吸收潮气，形成水合物。
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