水处理剂中磷含量的测定方法

1. 检测方法适用范围

该方法适用于水处理复配药剂中正磷酸盐、总无机磷、总磷、总有机磷含量的测定，磷含量测定范围小于10%（以PO3-计），对于更高磷含量的水处理复配药剂可以稀释后测定。该方法不适用于铁系水处理剂产品中磷含量的测定。

2. 试剂及设备

2.1 三级实验室用水，可用蒸馏或离子交换等方法制取。

2.2 硫酸溶液1#：由1体积硫酸和3体积水配制而成（下称“硫酸溶液1+3”）。

2.3 硫酸溶液2#：由1体积硫酸和35体积水配制而成（下称“硫酸溶液1+35”）。

2.4 26g/L钼酸铵溶液:称取13g钼酸铵溶于200mL水中，加人0.5g酒石酸锑钾和120mL硫酸，冷却后用水稀释至500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，有效期2个月。

2.5 20g/L抗坏血酸溶液:称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中，加入0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL 甲酸，用水稀释至500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，放置于冰箱冷藏室，有效期15 d。

2.6 40g/L过硫酸钾溶液:称取20g过硫酸钾溶于500mL水中，混匀。贮存于棕色瓶中，有效期1个月。

2.7 0.1 mg/mL磷酸盐标准贮备溶液（以PO₄^3-计）:按《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》标准中表1的要求进行配制，也可购买市售试剂。

2.8 0.02 mg/mL磷酸盐标准溶液（以PO₄^3-计）:移取20.00mL磷酸盐标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。

2.9 准备1台分光光度计，需带有厚度为1cm的吸收池。

3. 正磷酸盐含量的测定

3.1 标准曲线的绘制

3.1.1 在6个50mL容量瓶中，分别加人0mL（试剂空白），1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL磷酸盐标准溶液，加水至约25ml。

3.1.2 分别加入2.0mI 钼酸铵溶液、3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温放置10 min。

3.1.3 使用分光光度计，用1cm吸收池，在710波长处，以试剂空白为参比测量其吸光度。

3.1.4 以磷酸根的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。

3.2 测定

称取约1.0g试样（正磷酸盐含量约0.1%，精确至0.2mg，加水溶解，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此方试样溶液A，移取25.00ml试样溶液A，置于50mL容量瓶中，再按3.1.2-3.1.3操作。

3.3 结果计算

水处理剂中正磷酸盐（以PO₄^3-计）含量w1以质量分数表示，按下式计算：

式中：

w1——正磷酸盐含量，%；

m1——根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出或按回归方程计算出的磷酸根的质量，单位为毫克（mg）；

m——试料的质量，单位为克（g）；

V1——移取试样溶液A的体积，单位为毫升（mL）（V1=25 mL）；

VA——试样溶液A的体积，单位为毫升（mL）（VA=250 mL）。

计算结果表示到小数点后2位。

4. 总无机磷含量的测定

4.1 试验步骤

称取约1.0g试样（总无机磷含量约0.1%），精确至0.2mg，加水溶解，全部转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试样溶液B。移取10.00mL试样溶液B至100mL锥形瓶中，用水稀释至约40mL。加硫酸溶液（1+3）1mL，置于电炉上保持微沸状态约30min，定期补水使溶液体积保持在25 mL~30 mL。冷却后，转移至50mL容量瓶中。以下按3.1.2-3.1.3操作。

4.2 结果计算

水处理剂中总无机磷（以PO₄^3-计）含量w2以质量分数表示，按下式计算:

式中：

W2——总无机磷含量，%；

m1——根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出或按回归方程计算出的磷酸根的质量，单位为毫克（mg）；

m——试料的质量，单位为克（g）；

V1——移取试样溶液B的体积，单位为毫升（mL）（V1=10mL）；

VB——试样溶液B的体积，单位为毫升（mL） （VB=250 ml）。

计算结果表示到小数点后2位。

5. 总磷含量的测定

5.1 试验步骤

称取约1.0g试样（总磷含量约10%），精确至0.2mg。加水溶解，然后全部转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此为试样溶液C。移取 10.00 mL试样溶液C于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此为试样溶液D。用移液管移取5.00ml试样溶液D，置于100mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（1+35）、5.0mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约40mL，置于电炉上保持微沸约30min，定期补水使溶液体积保持在25mL~30mL。冷却后，全部转移至50mL容量瓶中。再按3.1.2-3.1.3操作。

5.2 结果计算

水处理剂中总磷（以PO4³^-计）含量w3以质量分数表示，按下式计算:

式中：

W3——总磷含量，%；

m1——根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出或按回归方程计算出的磷酸根的质量，单位为毫克（mg）；

m——试料的质量，单位为克（g）；

V1——移取试样溶液C的体积，单位为毫升（mL）（V=10 mL）；

VC——试样溶液C的体积，单位为毫升（mL）（VC=250 mL）；

V2——移取试样溶液D的体积，单位为毫升（mL）（V2 =5 mL）；

VD——试样溶液D的体积，单位为毫升（mL）（VD=500 mL）。

计算结果表示到小数点后2位。

6. 总有机磷含量的测定

总有机磷的含量为总磷的含量（w3）与总无机磷的含量（w2）的差值。

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