1.金属铜法 将30%~32%硝酸加入带搅拌的耐酸反应器中,在搅拌下缓慢加人铜屑进行反应。待反应进行8h后,将溶液加热到60~70℃,逐出氧化氮气体,反应至无黄烟产生为止。将溶液放入贮槽,加水稀释,然后过滤,清滤液用硝酸酸化后进行减压蒸发,在60~70℃下浓缩至溶液相对密度1.78~1.8,再冷却结晶、离心分离、干燥,制得硝酸铜成品。其
3Cu+8HNO3→3Cul(NO3)2+4H2O+2NO↑
反应过程中有氧化氮气体逸出,有毒,处理方法参见硝酸钠生产的吸收法。
2.氧化铜法 用含铜下脚料(含有金属铜、硫化铜、硫酸铜等)在600℃下焙烧6h,生成的氧化铜用稀硫酸酸化得到硫酸铜溶液,经澄清、过滤,清滤液用铁屑进行置换,经沉降分出金属铜,再经淘洗除去混在金属铜粉内的铁屑,然后经分离、焙烧,得到黑色氧化铜粉末。
在带搅拌的耐酸反应器中加入水、母液、浓硝酸,在搅拌下于25~30℃缓慢加入氧化铜,直至无黄烟发生为止,溶液用水稀释至30°Bé,进行真空吸滤。清滤液加入双氧水,并调节Ph4~4.5,再经澄清、过滤,除去氢氧化铁沉淀。将清液加入硝酸酸化后,经蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥,制得硝酸铜成品。其
2Cu+O2→2CuO
CuS+2O2→CuSO4
CuSO4→CuO+SO2↑
CuO+H2SO4→CuSO4+H2O
CuSO4+Fe→FeSO4+Cu↓
CuO+2fHNO3→Cu(NO3)2+H2O 3. 将密度为1.40的硝酸用等量水稀释, 然后分批加入金属铜( 块、片、 丝均可) 进行反应:
![10031-43-3 preparation]()
激烈反应结束后 ( 铜不再溶解) ,60℃条件下加热溶液至犖犗气体不再逸出,加入适量水搅拌后过滤,滤液在60~70℃下蒸发至密度为1.79~1.80,冷却结晶,快速过滤,用少量冷水洗涤后,滤干,即得分析纯硝酸铜试剂。母液进行蒸发还可制得大量的硝酸铜。
4.将2kg99.99%的工业电解铜先用稀硝酸洗浸一下,弃去硝酸与污物,然后,用蒸馏水洗涤二次,以除去表面杂质。在洗净的铜中加入1600ml的电导水,再缓慢地加入1200ml密度为1.40的高纯硝酸,等反应缓慢后加热至不再溶解。过滤,滤液用硝酸调至ph=3时,通入硫化氢气体15min,静置过滤,蒸发浓缩至密度为1.80( 温度约130℃) ,在25~30℃下,冷却结晶,离心机甩干。重结晶一次,可得光
谱纯硝酸铜。