电镀分析中常用试剂的配制方法

常用试剂的配制

1、pH=10的缓冲溶液

溶解54克氯化铵于纯水中，加入350毫升氨水，加水稀释至1升。

2、30%碘化钾溶液

30克碘化钾溶于100毫升纯水中。

3、30%氯化钡溶液

1500克氯化钡溶于5000毫升纯水中。

4、5%铬酸钾溶液

5克铬酸钾溶解于100毫升纯水中。

6、1-（2-吡啶基偶氮）-2-萘酚（PAN）指示剂

0.2克PAN溶于100毫升乙醇中，玻璃棒搅拌溶解，即可。

7、铬黑T指示剂

1克铬黑T加入100克氯化钠研磨后备用。

8、酚酞指示剂

1克酚酞溶解于80毫升乙醇中，溶解后加水稀释至100毫升。

9、甲基橙指示剂

0.1克甲基橙溶解于100毫升热水中。如有不溶物应过滤。

10、甲基红指示剂

0.1克甲基红溶解于60毫升乙醇中，再稀释至100毫升。

11、紫脲酸铵指示剂

1g紫脲酸铵和100g烘干的氯化钠放入研钵中研磨混合均匀后备用。其水溶液呈紫色，碱性溶液中呈深蓝色。

12、溴甲酚紫指示剂

0.5克溴甲酚紫溶解于100毫升乙醇中。

常用标准溶液的配制及其标定

1、0.0025 mol/L硝酸汞标准溶液

准确称取0.545 g分析纯红色氧化汞，加5ml（1+1）硝酸，溶解后移入1000ml棕色容量瓶中，加水定容，混匀。此溶液用于酸铜缸镀液中，氯离子的测定。

2、0.05 mol/L硝酸银标准溶液

准确称取分析纯硝酸银（含AgNO₃ 不少于99.8%）8.4937 g溶于纯水，移入1000ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

A：金属铜（Cu）

①所需玻璃仪器：2 mL移液管、250 mL三角烧瓶、10 mL量筒、100 mL量筒。

②所需试剂：过硫酸铵固体、pH = 10的缓冲溶液、PAN指示剂、0.05 mol/L EDTA标准溶液。

③分析方法：用移液管吸取镀液2 mL于250 mL三角烧瓶，加1~1.5 g过硫酸铵，加水80 mL，后摇匀并加热煮沸；冷却至室温后，加pH = 10的缓冲溶液10 ~15 mL及PAN指示剂3~5滴，用EDTA标准溶液滴定至绿色为终点，记录所消耗的EDTA溶液体积V（mL）。

④计算：   Cu（g/L）=( cV×63.55)/2

式中：c —— EDTA标准溶液的浓度；

V_试 —— 吸取的镀液体积（mL）。

B：金属锡（Sn）

①所需玻璃仪器：1 mL移液管、50 mL滴定管、300 mL锥形瓶、10 mL量筒。

②所需化学试剂：盐酸、硝酸、0.1M EDTA标准液、氯化钾溶液（10%）、六次甲基四胺溶液（30%）、氟化铵固体、二甲酚橙、0.05 M硝酸铅标准液。

③分析步骤：1. 吸取镀液1 mL至300 mL锥形瓶，加水20~30 mL和5 mL1:1 HCl，加热至白色沉淀消失，并煮沸1分钟；

2. 加7~8滴浓硝酸煮沸1分钟，再加5 mL10%KCl和7 mL左右0.1M EDTA煮沸1~2分钟，冷却；

3. 加50~60 mL30%六次甲基四胺（控制pH = 5~6）；

4. 加5滴二甲酚橙指示剂，此时溶液为绿色，用0.05M Pb(NO₃)₂标准溶液滴定至呈紫色；（Pb(NO₃)₂消耗量不计）

5. 加氟化铵1~2 g，静置15分钟，溶液为绿色，用0.05M Pb(NO₃)₂标准溶液滴定至呈紫色即为终点，记录所耗Pb(NO₃)₂的体积V（mL）。

④计算：    Sn⁴⁺（g/L）= V×5.935

C：金属锌（Zn）

①所需玻璃仪器：5 mL移液管、250 mL锥形瓶、100 mL量筒、25 mL量筒、10 mL量筒。

②所需化学试剂：pH = 10的缓冲溶液、EBT指示剂、25%甲醛（1:3）、0.1M EDTA标准液、20%氰化钾溶液、抗坏血酸：固体。

③分析步骤：用移液管吸取镀液5 mL于250 mL锥形瓶，依次加入5 mL氰化钾溶液、1 g抗坏血酸、100 mL纯水、10 mL pH = 10的缓冲溶液、0.5 g EBT指示剂及10 mL25%甲醛，以0.1M EDTA标液滴定至由红色变为蓝色，即为终点。记录所消耗的EDTA的体积V（mL）。

④计算：    金属锌（Zn）（g/L）= V×1.308

  EBT指示剂：2 g铬黑T(Eriochrome Black T)与198 g氯化钠(NaCl)，混合研磨而成。

D：游离氰化物与氢氧化物的连续测定

①所需玻璃仪器：2 mL移液管、250 mL锥形瓶、100 mL量筒、10 mL量筒。

②所需化学试剂：30% 碘化钾溶液、0.1 M硝酸银标准液、20%氯化钡溶液、酚酞指示剂、0.1M盐酸标准液。

③分析步骤：用移液管吸取镀液2 mL于250 mL锥形瓶中，加水40 mL、碘化钾溶液1 mL，以硝酸银标准液滴定至开始出现浑浊为终点，记录所耗标液的体积V₁（mL）。加入过量硝酸银标液4~5mL、20%氯化钡溶液30 mL，静置3-5分钟，加酚酞1-2滴，用0.1M盐酸标液滴定至红色消失为终点，记录所耗标液体积V₂（mL）。

④计算：（1）游离氰化钠（NaCN）=  c V₁ ×49 （g/L）   或  游离氰化钾（KCN） =  c V₁ ×65 （g/L）

（2）  氢氧化钠（NaOH）=  c V₂ ×20÷1.25 （g/L）   或    氢氧化钾（KOH） =  c V₂ ×28÷1.25 （g/L）