工业纯碱总碱度的测定

一、实验目的：

1.掌握容量分析常用仪器的洗涤方法和正确的使用方法。

2.掌握用无水Na2CO3标定 HCL标准溶液的过程及反应机理。

3.掌握强酸滴定二元弱碱终点的PH突跃范围及指示剂的选择和终点颜色的变化。

二、实验原理：

1. 工业纯碱中总碱度的测定

工业纯碱的主要成分为Na2CO3,商品名为苏打，内含有杂质NaCI, Na2SO4, NaHCO3, NaOH等，可通过滴定总碱度来衡量产品的质量。

CO32－的Kb1=1.8×10-4 Kb2=2.4×10-8,CKb>10-8

可被HCI标准溶液准确滴定。

滴定反应为：

Na2CO3, ＋ 2HCI ＝ 2NaCI ＋ H2O +CO2 ↑

化学计量点时，溶液呈弱酸性，pH≈3.89 (CO2饱和溶液)，可选用甲基橙(或甲基红)作指示剂（NaHCO3, NaOH等同时被中和）。

终点:黄色→橙色

2. 0.1 mol/L HCI溶液的标定

基准物质: 无水Na2CO3或硼砂(Na2B4O7.10H2O)

本实验所用基准物为无水Na2CO3

⑴ 用无水Na2CO3标定:

２HCl ＋ Na2CO3 ＝ ２NaCl ＋ CO2 ↑＋ H2O

指示剂: 甲基橙

终点:黄色→橙色

式中,mNa2CO3—碳酸钠的质量（g），VHCl —盐酸溶液的体积(ml)。

⑵ 用硼砂标定:

Na2B4O7 + 5H2O + 2 HCl = 4H3BO3 + 2 NaCl

Ka=5.8×10-10

化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈5.1)，可选用甲基红作指示剂

三、主要试剂和仪器

1、分析化学实验常用仪器、烘箱、称量瓶、电子天平、干燥器、等

2、无水Na2CO3基准物质,180℃干燥2~3h,置于干燥器中备用;

3、HCL、工业纯碱、0.1％甲基橙指示剂 ; .等

四、 实验步骤：

1. 配制0.1mol/L HCL溶液

2. 0.1 mol/L HCI溶液的标定

⑴ 用无水Na2CO3标定

用差减法准确称取0.15～0.20 克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖)，分别敲放在250ml锥形瓶内，加水30毫升溶解， 加甲基橙指示剂１～２滴，然后用待标定的盐酸溶

液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCI溶液的浓度和测定结果的相对偏差。

⑵ 用硼砂标定

用差减法准确称取0.4～0.6 克硼砂三份，分别敲放在250ml锥形瓶内，加水50毫升,微热溶解，冷却后, 加２滴甲基红指示剂，然后用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色（或用混合指示剂：甲基红-溴甲酚绿，终点颜色：绿变红），即为终点，由硼砂的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCI溶液的浓度和测定结果的相对偏差（本实验不做）。

3. 工业纯碱中总碱度的测定

准确称取2克试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解(必要时，可稍加热以促进溶解,冷却后),定量地转移至250 ml 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中，加20 ml水,加１～２滴甲基橙指示剂， 用0.1 mol/L的 HCI标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点.记录滴定所消耗的HCI溶液的体积，平行做3次。计算试样中Na2O或Na2CO3的含量,即为总碱度,测定各次的相对偏差应在±0.5%内。

五、实验记录与数据处理（注意有效数字的计算）

表1 0.1mol·L-1HCI溶液的标定