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十二烷基苯磺酸钠工业制备
在工业生产上，直链烷基苯磺酸盐也不是单一的产物，而是直链烷烃与苯在链中任意点上相连，其结果产生了不同仲烷基比例的混合物。商品烷基苯通常是C10～C13烷基的混合烷基苯。
在工业生产上，直链烷基苯磺酸盐也不是单一的产物，而是直链烷烃与苯在链中任意点上相连，其结果产生了不同仲烷基比例的混合物。
十二烷基苯磺酸钠制备流程图
实验操作
一、实验目的
1、 掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。
2、 了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。
3、 了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使用方法。
二、实验原理
磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。生成的产物是磺酸(R－SO3H)、磺酸盐(R－SO3M；M表示NH4或金属离子)或磺酰氯(R-SO2Cl)。
磺化是亲电取代反应。 SO3分子中硫原子的电负性比氧原子的电负性小，所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。
常用的磺化剂是浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。
磺化的主要方法有：
1 ．过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发烟硫酸)；
2 ．共沸脱水磺化法；
3 ．三氧化硫磺化法；
4 ．氯磺酸磺化法；
5 ．芳伯胺的烘焙磺化法。
磺化反应的主要目的有：1.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力。 2.将磺基转化为－OH、－NH2、－CN或－CL等取代基。3.先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉。
磺化反应的主要影响因素有：
硫酸的浓度和用量对磺化反应的速度有很大影响
随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚至几百倍而几乎停止反应。这时的硫酸被称为“废酸”，用“ π值”表示。为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响，必须使用过量很多的硫酸(х值)。
π值是将废酸中所含硫酸的质量换算成SO3的质量后的质量百分数
磺化反应温度和时间的影响
磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。特别是在多磺化时，为了使每一个磺基都尽可能地进入所希望的位置，对于每一个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。低温、短时间的反应有利于α取代，高温、长时间的反应有利于β取代。
磺化产物的分离： 稀释析出法(有些磺化产物在稀硫酸中的溶解度很低，可用稀释法使其析出，这种方法的优点是操作简便，费用低，副产物废硫酸母液便于回收和利用。)稀释盐析法(许多芳磺酸盐在水中的溶解度很大，但是在相同正离子的存在下，则溶解度明显下降，因此可以向磺化稀释液中加入氯化钠、硫酸钠、或钾盐等，使芳磺酸盐析出来)；中和盐析法 (可用碳酸钠、氢氧化钠、氨水等中和盐析)；脱硫酸钙法；溶剂萃取法。
反应方程式如下：
三、产品性质：
白色浆状物或粉末。具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。生物降解度>90%。在较宽的 pH 范围内比较稳定。其钠或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些，但可溶于烃类溶剂中，在这方面也有一定的应用价值。
四、仪器和药品：
仪器：搅拌器、温度计(0℃～100℃)、滴液漏斗(60ml)、回流冷凝器、250mL四口瓶、分液漏斗(60ml)。
药品：十二烷基苯、98%硫酸、10%氢氧化钠溶液、氯化钠。
五、实验步骤：
1、磺化：
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加入十二烷基苯35mL(34.6g)，搅拌下缓慢加入质量分数98%硫酸35mL，温度不超过40℃，加完后升温至60～70℃，反应2h。
2、分酸：
将上述磺化混合液降温至40～50℃，缓慢滴加适量水(约15mL)，倒入分液漏斗中，静止片刻，分层，放掉下层(水和无机盐)，保留上层(有机相)。
3、中和：
配制质量分数10%氢氧化钠溶液80mL，将其加入250mL四口瓶中约60～70mL，搅拌下缓慢滴加上述有机相，控制温度为40～50℃，用质量分数10%氢氧化钠调节pH=7～8，并记录质量分数10%氢氧化钠总用量。
4、盐析：
于上述反应体系中，加入少量氯化钠，渗圈试验清晰后过滤，得到白色膏状产品。
六、注意事项
1、分酸时，温度不可过低，否则易使分液漏斗被无机盐堵塞，造成分酸困难。
产率计算
十二烷基苯35mL(34.6g),98%硫酸35mL，适量水(约15mL),10%氢氧化钠溶液80mL
246.43 326.49
0.14
326.49 348.48
n =m/M=34.6g/246.43=0.14mol
理论产量：m=n*M=0.14*348.48=48.7873g（十二烷基苯磺酸钠）
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