非离子表面活性剂浊点测定方法

方法原理：由于聚氧乙烯醚键上的氧原子能与水以氢键结合，增大了表面活性剂的溶解度。当温度上升时，分子运动激烈，结合的水

分子逐渐脱离。同时，溶液中的胶束量增加，当温度升至某值后，发生相的分离，出现混浊。这种当水溶液在温度升高时，溶液由均相变为

非均相(即由清晰透明变为混浊)时的温度即为“浊点”。浊点是反映聚氧乙烯型非离子表面活性剂亲水性的一个指标，与HLB值有一定关系。测定方法是将一定浓度的试样溶液缓缓加热，测定溶Ⅸ自8s变为混浊的温度；或加热至液体完全不透明后，冷却并不断搅拌，观察不透明消失时的温度。

1．标准法(参见GB／T 5559--1993)

(1)方法的选用：

方法A：若试样的水溶液在工10—90℃间变混浊的，则在蒸馏水中进行测定。

方法B=若试样的水溶液在低于10℃变混浊的或试样不能完全溶解于水的，则在25％的二乙二醇丁醚水溶液中进行测定(不适用于某些含环氧乙烷低的试样，仅适用溶于25％二乙二醇丁醚水溶液试样)。

方法C：若试样的水溶液在高于90℃变混浊的，则需在密封管内进行测定，密封管可使操作在压力下进行，以达到比常压下溶液的沸点还要高的温度。也可采用在盐水溶液里测定其浊点。

(2)试剂和溶液：

二乙二醇丁醚：分析纯，25％水溶液。

氯化钠：分析纯，5％水溶液。

(3)材料和仪器：

温度计：刻度0．1℃，适用于试样被测温度的范围。

量筒：容量100mL。

烧杯：150mL、1000mL。

安瓿瓶：外径工14mm、内径12mm、高120mm，外面用粗孔网罩住，以防止安瓿瓶受压爆裂。

此外还需具有加热器的磁力搅拌器及分析天平。

(4)试样准备：

方法A：准备称取试样0.5g（精确到0.01g），加入100mL蒸馏水，搅拌使试样完全溶解。

方法B：准确称取试样5g(精确至0．01g)，加入45g25％的二乙二醇丁醚溶液，搅拌至试样完全溶解。

方法C:a液同方法A;b液，准确称取试样0.5G（精确至0.01g），加入5%氯化钠溶液100mL，搅拌至试样完全溶解。

(5)操作步骤;

方法A：量取15mL方法A中所述试样溶液，置于试管中，插入温度计，放在水浴中加热，用温度计轻轻搅拌至溶液完全呈混浊状（溶液温度不超过混浊温度10℃），停止加热，试管仍在烧杯中，在温度计搅拌下缓缓降温，记录混浊完全消失时的温度。重复试验两次，两次平行结果差不大于0.5℃。

方法B:量取15mL方法B中所述的式样溶液置于试管中，测试步骤同方法A.

方法C：

①取方法C所述a液置于安瓿瓶中，高度约为40mm，用火将安瓿瓶封口，再用粗孔丝网将安瓿瓶罩住。将安瓿瓶放人加热浴(传热介质一般可用乙二醇)中，安瓿瓶的上端应略为露出液面。在仪器装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏，将温度计移置于安瓿瓶旁的加热浴内，如图2—2所示。开动磁力搅拌器，同时加热，至安瓿瓶内液体变混浊时停止加热，继续搅拌冷却，记录混浊完全消失时的温度。重复试验两次。

②量取15mL方法C中的b液试样，置于试管中，测试步骤同方法A。

(6)结果表示：两次平行结果的差值不大于0.5℃，取算术平均值。试样中加入提高或降低浊点的介质时，需说明测定液的介质。

2. 简易法

(1)仪器及装置：

温度计：刻度0.1℃

搅拌器：用铜丝自制。

试管：高200mm，内径20—30mm。

烧杯：800—1000mL。

毛细管：内径lmm。

装置如图2—3所示。

(2)测试方法：

①浊点低于95℃时：用蒸馏水配制1％的试样溶液，转移5mL到试管内，如图2—3所示，在水浴上缓慢升温，用搅拌器上下搅拌至溶液完全混浊时，立即记录混浊时的温度，即为浊点。然后降温至溶液呈透明状，重复操作3次，取3次测定值的平均值。

②浊点高于95℃时，用蒸馏水配制1％的试样溶液，密封试样溶液于毛细管中，使液面高为10—5mm，用橡皮绳将毛细管固定在温度计旁，毛细管的下端(有样品处)贴近温度计的水银球。用甘油装满试管的1／4，将毛细管和温度计一起插入试管中，在酒精灯上加热并搅

拌，当溶液转为混浊之后，慢慢冷却，测定溶液转为透明时的温度。重复操作(加热和冷却)3次，取3次测定值的平均值。

(3)几点说明：

①浊点在95℃左右时，可任选一种方法测定。

②制备试样溶液，可使用精确度为0．1g的台秤。

③当加热到浊点时，不要再置样品于热源上。在使用②方法时，加热不要超过浊点温度5℃以上。

④在测定高浊点试样时，也可将试样配制成1％的10％氯化钠溶液，测试步骤同①，结果用CI．P10表示(CI。eo表示测定蒸馏水配制溶液的浊点)。

⑤对于低加聚度(低浊点)的试样，可用浊点指数法测定，即测定(30．0±0．5)℃时，在10mL的试样正丙醇溶液中加水至产生混浊时所加入水的毫升数。浊点指数也有称水数的，但不能用浊点来表尔，只是与浊点有一定的关系。水数越大，表示浊点越高。

⑥当样品中有盐或碱存在时，浊点一般会降低；有酸和水化钙离子存在时，能与醚氧原子络合而促进溶解，浊点升高；有烃类化合物存在时，会使浊点降低。GB7I"5559--1993中方法D、方法E即是用1％样品的1.0mol/L几盐酸溶液和钙一丁醇水溶液的测定浊点方法