这类故障,除了真实电流密度太小而引起以外,多数是镀液中有氧化剂存在。镀镍液中容易带入的氧化剂是六价铬和硝酸根。这些氧化剂能在阴极上还原,降低镀镍过程的阴极电流效率,甚至能排斥镍的沉积,使零件的深凹处镀不上镀层。出现这类故障现象时,若不是真实电流密度太小,就可以用赫尔槽试验进行检查。假使取故障液做赫尔槽试验所得的阴极样板的低电流密度区无镀层,高电流密度区出现黑色或灰色条纹,表明镀镍液中有硝酸根;假使低电流密度区无镀层而高电流密度区镀层脆裂,这可能是六价铬的影响,这时可以向试验液中加入0.2g保险粉,搅拌5min后再做赫尔槽试验,如用保险粉处理后,阴极样板明显好转,表明原镀液中有六价铬,应消除六价铬。
(1)可能原因:阴极电流密度太小
处理方法:准确计算工件的受镀面积,按工艺参数设定电流值。
(2)可能原因:镀液中硝酸根杂质过多
原因分析:在镀镍中,硝酸根对镀镍过程影响较大,硝酸根有向两级运动的倾向。在阴极上硝酸根还原产生氨气,近阴极区域碱性增强,形成金属氢氧化物,其含量随硝酸根离子浓度及电流密度的加大而增加。因此,即使pH值较低时,也会形成海绵状沉淀或使镀层开裂,一般情况下镀层也会出现亮带或变暗,沉积速度减慢,镀层孔隙增多。镀液中,少量的硝酸根能使低电流密度处镀布上镀层;稍多一些硝酸根(大于0.2g/L)使镀层光泽差,高电流密度区出现黑色条纹,阴极电流效率显著降低;更多的硝酸根使整个阴极表面镀不上镀层。
镀镍溶液中的硝酸根可以用二苯胺硫酸溶液进行定型检验。
处理方法:去除硝酸根,可以采用电解法,电解时选择适当的条件极为重要,条件选择得当,去除硝酸根的速率较快,反之,去除速率较慢,电解时间较长。
电解去除硝酸根以低pH值和高温为好,低pH值有利于硝酸根在阴极上的还原,高温可以使硝酸根还原产生的气体在溶液中的溶解度降低,防止它溶入后重新玷污镀液,所以一般电解去除硝酸根的条件为:pH=1~2;温度60~70℃;阴极电流密度先用1~2A/dm2,然后逐渐降低至0.2A/dm2,直至镀液正常为止。
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