石墨烯纳米皮膜剂及其制备方法

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石墨烯纳米皮膜剂及其制备方法

1 .一种石墨烯纳米皮膜剂，其特征在于以质量百分比计，由以下原料制成：改性石墨烯

0 .11-0 .21%；氟锆酸 5 .5-5 .9%；氟化锆3 .6-4 .1%；络合物2 .5-2 .9%；氟化物0 .8-1 .0%；余量

为水。

2 .根据权利要求1所述的石墨烯纳米皮膜剂，其特征在于所述改性石墨烯的用量为

0 .13-0 .18%。

3 .根据权利要求1所述的石墨烯纳米皮膜剂，其特征在于所述改性石墨烯为表面带有

羟基的水溶性石墨烯，其中羟基含量为0 .005-0 .012%。

4 .根据权利要求3所述的石墨烯纳米皮膜剂，其特征在于所述改性石墨烯的制备方法

包括如下步骤：

1）0-2℃下将天然鳞片石墨加入到浓硫酸中搅拌2-3h；然后缓慢加入过硫酸钾和五氧

化二磷，20-25℃下搅拌3-5h，再升温到40-45℃下搅拌24-48h，然后缓慢加水搅拌2-3h，再

缓慢加入双氧水，得到亮黄色颗粒物的悬浊液；将亮黄色颗粒物离心分出，用水洗净后，60-

65℃下真空干燥12-24h，得到氧化石墨烯；

2）将氧化石墨烯加入到氯化亚砜中，80℃下回流搅拌24-36 h，然后离心分离，经丙酮

洗净后，室温下真空干燥12-18h，得到表面含酰氯基团的石墨烯；

3）将表面含酰氯基团的石墨烯和1 ,3-丙二胺分别加入到N ,N’-二甲基甲酰胺中，在氮

气保护下，80℃下搅拌24-36h，然后减压蒸除N ,N’-二甲基甲酰胺，经水洗净后，室温下真空

干燥24-48h，得到表面带氨基的石墨烯；

4）将表面带氨基的石墨烯和三聚氯氰在0-3℃下分别加入到四氢呋喃中，搅拌反应24-

36h后，减压蒸除四氢呋喃，经乙醚洗净后，10-15℃下真空干燥12-24h，得到表面含三嗪环

的石墨烯；

5）将表面含三嗪环的石墨烯在N ,N’- 二甲基甲酰胺中搅拌溶解后，在40℃下于5-10h

内缓慢滴加到含有二元醇化合物的N ,N’- 二甲基甲酰胺溶液中，滴加完毕后于45℃恒温反

应12-48h，再升温至90℃恒温反应24-60h，减压蒸除溶剂，经蒸馏水洗净后，50℃下真空干

燥24-48h 制得成品。

5 .根据权利要求1所述的石墨烯纳米皮膜剂，其特征在于所述络合物为乙二胺四乙酸

二钠。

6 .根据权利要求1所述的石墨烯纳米皮膜剂，其特征在于所述氟化物为氟化钠与氢氟

酸复配。

7 .根据权利要求6所述的石墨烯纳米皮膜剂，其特征在于所述氟化钠与氢氟酸质量比

为1:（0 .8-1 .2）。

8 .根据权利要求1所述的石墨烯纳米皮膜剂，其特征在于使用时用去离子水稀释，石墨

烯硅烷覆膜剂与去离子水的重量比为1:10-1:20。

9 .根据权利要求1所述石墨烯纳米皮膜剂的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：

（1）在反应釜中先加入全部用水的1/5-1/4，加入改性石墨烯，搅拌2-3小时；

（2）再加入氟锆酸﹑氟化锆，搅拌0 .5-1小时；

（3）再加入氟化物，搅拌0 .5-1小时；

（4）再加入络合物，搅拌2-3小时；

（5）最后补足余下的水搅拌均匀即可。

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@ 202105FW fP

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