PH值测定法操作标准

PH值测定法
目的：建立PH值测定法标准操作规程。
适用范围：PH值测定法。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：
1. 简述
PH值测定法是测定药品水溶液氢离子浓度的一种方法，是药品检查项下采用较多和重要的指标之一。PH值就是水溶液中氢离子浓度（以每升中摩尔数计算）的负对数，以公式表示为：PH=-logaH+。在25℃时，水溶液的pH值等于7为中性，小于7为酸性，大于7为碱性，每1升溶液中有1摩尔氢离子时，pH=0，每1升溶液中1摩尔氢氧离子时，PH=14。
PH值测定法各国药典都有明确的规定，中国药典1953年版规定PH值测定法可使用比色法和电位法两种方法测定，但在实际测定量，比色法干扰因素较大，容易产生误差，中国药典1963年版虽然仍规定上述两种方法，但附录内明确规定“当电位法与比色法结果不一致时，应以电位法为准。”1977年版以后的中国药典就明确规定PH值测定法只能用电位法。2000年版中国药典附录写明：除另有规定外，水溶液PH值应以玻璃电极，用酸度计进行测定。
2. 仪器与性能测试
电位法测定PH值的基本原理：是基于由水溶液和电极组成的厚电池的电动势与PH值的关系，即在25℃时，每当电池的电动势变化0.059V时，PH值就变化一个单位。PH计主要包括电极和测定计（电位计）两个部分，测定时有两个电极：一个电极作为测定时的比较标准，为参比电极，它应当有稳定的己知电位；另一个电极的电位随溶液中氢离子浓度改变而变化，称为指示电极。参比电极有甘汞电极，氯化银电极等，
指示电极有玻璃电极，氢醌电极和锑电极等。最常用的电极为甘汞电极和玻璃电极。
甘汞电极是由汞、甘汞糊和氯化钾溶液组成。电极电位随氯化钾浓度不同可分为三种，即饱和甘汞电极。0.1mol/L甘汞电极和1mol/L甘汞电极。它们的电极电位各不相同。电极电位受温度影响，特别是饱和甘汞电极影响最大，但由于制备简单目前仍是最实用的参比电极。
玻璃电极是一支厚玻璃管下端接一个特殊质料玻璃球膜，其前端薄膜的厚度约0.2mm,球中盛已知PH值的缓冲液，并用一个电极电位已知的参比电极作为引线，常用内参比为氯化银电极，电极的导线绝缘电阻必须大于玻璃膜电阻103以上，否则形成漏电，而使测定不稳定，玻璃电极的最大缺点是极易破碎，现在国内外均生产有不易破损的玻璃电极，此外还有参比电极和指示电极放在一起复合电极。
测定部分最早的PH计是用电位计补偿械，现在已经淘汰。其后采用电子管电压表式直接测量。晶体管发展后，又改为晶体管电路，仪器体积小，精确度仍为0.1PH，输入阻抗小于3×1011Ω。随着电子线路的不断改进，又为精确度为±0.02PH输入阻抗小于3×1012Ω的仪器。它采用变容二极管组成的参量振荡放大器或高输入阻抗集成运算放大器，零点更加稳定。目前有些高档PH计往智能化方向发展，它除高阻抗转换电路外，还有测温电路，模拟数字转换电路和微机组成，测量功能多，精确度高，能自动的补偿斜率和显示斜率，自动温度补偿并显示被测溶液的温度，并自动进行数据处理等多种功能。
3. 中华人民共和国计量法实施细则，PH计属于实行强制检定的工作计量器具。常用的PH计应按JJG-119-84“实验室PH（酸度）计检定规程”进行检定。该规程收载有0.2，0.1，0.02，0.010。0001共5个级别的PH计检定项目，检定要求，检定条件和方法，标准缓冲液的配制和保存，以及7种溶液的规定值等内容。检定项目除示值准确和重复性的检定，用规定的3～5种标准缓冲液反复测定外，其它项目如指示器刻度正确性，温度补偿刻度正确性，输入阻抗误差等检定，都用标准电位
计测量。根据中国药典2000个版附录PH测定法的法的要求，PH计必须定期检定，精确度和准确度均应符合要求。
3.样品测定操作法
3.1根据中国药典要求，样品应置于小烧杯中，药典收载大多数品种是直接取样，有少量品种须先称一定量样品溶解于定量的水中称取一定量的样品，加水振摇过滤取滤液测定。所用的水均应新沸放冷，PH值5.5～7.0。在称量样品1g以上时可用扭力天平称量，取样后应当立即测定，以免空气中的CO2影响测定结果。
3.2所使用的仪器必须按规定检定合格者，如使用新的玻璃电极应预先在水中浸泡24小时以上，以稳定其不对称电位和降低电阻，平时最好也浸泡在水中，以便下次使用时，可以很快平衡。玻璃电极球泡中的缓冲液应与内参比电极接触，不应有气泡。装在夹子上应高于甘汞电极，以免烧杯底与球膜相撞。甘汞电极中应充满饱和氯化钾溶液，盐桥中应保持少量氯化钾晶体，但不能结成一整块而堵住渗出孔。用时不得有气泡将溶液隔断。
3.3按仪器说明书规定，接通电源预热仪器数分钟，调节零点和温度补偿（有些仪器不需每次调零），根据样品液的PH值选择接近其PH值的标准缓冲液标准仪器，再用另一种PH值相差约3个单位的标准缓冲液核对，误差不应超过该仪器性能指标的相应规定，否则应重换标准缓冲液重新校准仪器直至符合要求后再测样品。
3.4每次更换标准缓冲液或供试液，电极和烧杯必须冲洗干净，再用滤纸吸干或用被测液冲洗，对弱缓冲液的样品要特别注意，中国药典2000年版规定，测定弱缓冲液时先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后，测定供试液，并重取供试液再测，每次测定均应测至1分钟内读数改变不超过0.05PH值为止，然后再用硼砂标准缓冲液校准仪器，再按上法测定品2次，二次PH值的读数相差应不超过0.1PH，取二次读数的平均值为其PH值。
4.测定操作注意事项
4.1由于玻璃电极不对称电位的影响，测定的PH值是否准确，直接依赖于所使用的标准缓冲液的准确度，因此只使用一种标准缓冲液校正仪器容易出现误差，必须按规定使用两种标准缓冲液校准仪器后，再测定样品。
4.2 2000年版中国药典附录PH值测定法中说明：在测定时，用标准缓冲液校正仪器后应再用另一种PH值相差约3个单位的标准缓冲液核对1次，示值误差应不大于0.02PH单位。
4.3测定PH值大于9的溶液时，应避免玻璃电极的钠误差，选择适合的玻璃电极测定。有些玻璃电极反应速度较慢，特别是对某些弱缓冲液需数分钟后始能平衡，因此测定时必须将供试液轻轻振摇均匀，稍停再读数。
4.4潮湿和接触不良引起漏电和读数不稳，特别是玻璃电极系统的导线插头和读数开关，电极架与盛溶液的烧杯外部，均应保持干燥。
4.5汞电极不用时应将加液口塞住，下面用胶套封好。新加入饱和氯化钾溶液后应等几个小时，待电极电位稳定后再用。使用时应将电极加液口塞子和下端套子拿掉。氯化钾溶液干涸后的电极，加氯化钾溶液后应核对电极电位是否准确后再使用。
4.6温度对电极电阻有很大影响，一般应在5～40℃测定，温度补偿调节钮的紧固螺丝是经过校准的，用时切勿使其松动，否则应重新校准。
4.7玻璃电极底部的球膜极易破碎，切勿触及硬物，待测溶液不能超过60℃，因薄膜不能承受气体膨胀的压力。破损的玻璃电极有时从外观看不出来，可用放大镜观察，或用不同缓冲液核对其电极响应值，有些玻璃电极在使用时玻璃膜被污染，可放在四氯化碳中泡几天，然后再用乙醚、氯仿、乙醇、水和0.1mol/L盐酸、水，依次洗之，处理后的电极，其响应值必须符合规定，有些玻璃电极虽然未破损，但玻璃球膜内溶液浑浊，如果电极响应值不符合要求，亦不能使用。
4.8如果使用标准缓冲液校正仪器，使用定位钮不能调至规定值，可考虑甘汞电极污染损坏或玻璃电极损坏或使用电极与仪器不配套，可更换新电
NDJ-1型旋转式粘度计标准操作规程
目的: 制订NDJ-1型旋转式粘度计标准操作规程。
适用范围: NDJ-1型旋转式粘度计操作。
责任: 检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程执行。
程序：
1.操作方法
1.1准备被测液体，置于直径不小于70mm的烧杯或直筒形容器中，准确地控制被测液体温度。
1.2将保护架装在仪器上（向右旋入装上，向左旋出卸下）。
1.3将选配好的转子旋入连接螺杆。（向左旋入装上，向右旋出卸下）。
1.4旋转升降钮使转子浸入被测液中，直至转子液面标志和被测物液面相平止。
1.5调正仪器水平（水平调正螺钉在支架的两前端）。
1.6打开电源开关，开动电机开关，转动变速旋钮（在电机的左端），使所需转速数向上，对准速度指示点，使转子在液体中旋转，经过多次旋转（一般为20～30秒）。按下指针控制杆（在主机的后面）再关闭电机，使指针停在读数窗内，读取读数。当电机关停后如指针不处于读数窗内时，可继续按住指针控制杆，反复开启和关闭电机，连续测定2次，以两次测得数乘以转子的系数出报告。
1.7当指针所指的数值过高或过低时，可变换转子和转速，务使读数约在30～90格之间为宜。
1.8测定完毕，关掉电源，清洗转子并放回原处，登记“仪器使用”记录。
2.注意事项：
2.1按指针控制杆时，不得用力过猛，若转速慢时可不利用控制杆直接读数。
2.2装卸转子时应小心操作，装拆时应将连接螺杆微微抬起进行操作，不要用力过大，不要使转子横向受力。以免转子弯曲，装上转子后不得将仪器侧放或倒放。
2.3一定要在电机运转时变换转速。
2.4仪器升降时，应用手托住仪器，防止仪器自重坠落。
2.5将转子以足够长的时间浸于被测液体同时进行恒温，使其能和被测液体温度一致。
2.6测定时尽可能将转子置于容器中心。
2.7防止转子浸入液体时有气泡附粘于转子下面。
2.8每次使用完毕后及时清洗转子不得在仪器上进行转子清洗，清洁后要安善安放于转子架中。
2.9装上0号转子后不得在无液体的情况下“旋转”以免损坏轴央。
2.10使用0号转子时不用保持架。

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