除油粉活性组分、含磷量与碱度（活性碱度及总碱度）的测定

良师益友

2024-02-17 13:48

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除油粉中活性组分、含磷量与碱度（活性碱度及总碱度）的测定
一般除油粉中的活性组分（即表面活性剂）主要为烷基苯磺酸，它是一种阴性表面活性剂，具有很好的去污作用。但是当表面活性剂的含量过多时，也会对人或环境造成危害，破坏生态平衡；除油粉的碱度来自其中的碱性物质，其含量超标时也会对环境造成严重污染，除油粉中的磷主要来自其中的聚磷酸盐，它是一种助洗剂，当它含量过多时会造成环境危害，它是一种富营养物质，过多的排放到江河中，会造成水体富营养化。所以这三种物质的含量必需严格控制。

通过检测活性组分、含磷量、碱度判断实验所用的除油粉是否符合其含量标准。

【方法】称取1.5~2.0g（准确至0.001g）除油粉配制成样品液，分别用对甲苯胺法和酸碱滴定法测定除油粉中的表面活性剂的含量和碱度。

a、实验原理

烷基苯磺酸钠是除油粉的主要活性成分之一，具有很好的去污能力好、发泡能力和乳化能力。

我们以十二烷基苯环酸钠的质量分数表示除油粉活性物质的含量。其测定方法为对苯甲胺法，使其与盐酸对苯甲胺溶液混合生成能溶于CCl4的复盐，再用标准溶液滴定。

活性碱度仅只NaOH产生的碱度，而总碱度包括碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化钠以及有机碱等产生的碱度，可以用酸碱滴定法测定。洗衣粉中的磷主要来源鱼聚磷酸盐，在强酸性介质中，聚磷酸盐解聚为正磷酸，溶液PH调到3-4时，磷酸主要以磷酸二氢根的形式存在，所以可以用标准溶液分步滴定的方法测出磷的含量。
b、除油粉试样溶液的配置
用电子天平秤取除油粉试样在1.5~2.0g之间一份，记作m1，加入到80毫升水中，搅拌溶解，在转移到250毫升容量瓶中稀释至刻度线，摇匀备用。
c、除油粉中活性组分的测定
用移液管移取25ml除油粉稀释液于分液漏斗中，用1：1盐酸调节PH≤3
加25ml CCl4和15ml盐酸对甲苯胺溶液，剧烈震荡，静止5min
分层后，放出CCl4层至锥形瓶，再以15ml CCl4和5ml盐酸对甲苯胺对甲苯胺溶液重复萃取两次。
加入10ml95%乙醇溶液增溶，再加入0.04%间甲酚紫指示剂5滴，以0.01mol/l的NaOH滴定至溶液由黄色突变为紫蓝色，且30s内不变色即为终点，记录NaOH的用量VNaOH1。平行测定3次。
d、活性碱度及总碱度的测定
活性碱度的测定：用移液管移取25ml除油粉稀释液于锥形瓶中，加入两滴酚酞指示剂，用0.1mol/HCL标准溶液滴定浅粉色，30s内不褪色，记录标准溶液的用量VHCL1。
总碱度的测定：在测定过活性碱度的溶液中再滴加2滴甲基橙指示剂，继续滴定至橙色，记录标准溶液的用量VHCL2。
以上操作平行测定3次。
e、含磷量的测定,
秤取1~1.2g除油粉，记作m2，至锥形瓶中，加入50ml水、25ml1:10硝酸溶液，摇匀，加入几粒沸石，小火加热至沸腾20min，再冷却到室温。
加1滴0.1%甲基橙指示剂，边摇边加50%NaOH溶液至溶液显浅黄色。
用0.5mol/L的HCL小心调至浅粉色，再滴加15滴1%的酚酞指示剂，用0.1mol/L的NaOH滴定至浅红色并保持30s内不褪色即为终点，记录NaOH的用量VNaOH2，平行测定3次
6、结果及计算
W十二烷基苯磺酸=VNaOH1CNaOHM十二烷基苯磺酸×10/m样品1×100%
活性碱度= VHCL1CHCLMNAOH×10/m样品×100%
总碱度= （VHCL1+ VHCL2）CHCLMNAOH×10/m样品1×100%
WP=VNaOH2CNaOHM磷/m样品2×100%

关键词：除油粉、碱度、含磷

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