水质监测—水中总氮总磷的测定
一、意义
目前，封闭性水域的富营养化问题已相当严重，引起人们的普遍重视。水中的总氮、总磷的含量在一定程度上能反映出水环境富营养化的情况，因此总氮总磷含量的测定已成为水研究中必不可少的内容。过硫酸盐氧化法可同时测定水中的总氮总磷，方法简便快速，效率高，已成为常规的测定方法。
二、目的
1、掌握过硫酸盐氧化法测定氮、磷的原理
2、掌握751分光光度计的使用方法
三、原理
过硫酸盐在60o C的水溶液中可水解成H+和O2，即2K2 S2 O8 +2H2O ---4KHSO4 +O2 。将1mol的K2 S2 O8 中加入1molNaOH，反应开始呈碱性(初始PH值为12.57)，可将水中的氮氧化为硝酸盐。由于氧化反应生成大量的H+，反应后的溶液呈酸性(PH值为2.12)，可将磷氧化为磷酸盐。因此水中的总氮、总磷可在一种氧化剂中依次完成氧化，氧化液经分光光度计比色，可快速测得总氮总磷，效率高于以往的凯氏法。
四、仪器
名 称 规格 数量
751分光光度计 1
移液管 5ml 1
手提式高压消毒器 1 10ml 1
具塞比色管 50ml 7
分析天平 1
容量瓶 50ml 7 25ml 7
硫酸纸 6*6cm 2
五、试剂
所有试剂均用分析纯等级，用去离子蒸馏水配制。
1. 氧化剂溶液 称取20g过硫酸钾和3gNaOH，溶于水中并稀释至1000ml。
2. 硝酸盐氮标准液 称取0.7218gKNO3 （105℃烘干后称），溶解后定容至1000ml，此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。
3. 磷酸盐标准液 称取0.4394g经105---1100 C干燥两小时的磷酸二氢钾，用水溶解后加入1:1的硫酸溶液1ml，再用水稀释至1000ml，此溶液为100ug/ml的磷贮备液。
4. 3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液 量取194.6ml浓硫酸，缓缓加到405ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中，然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断进行搅拌，再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液，摇匀，贮于棕色瓶中保存。
5. 显色剂 量取100ml上述的3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液，加入1.5g抗坏血酸溶解后即得，此溶液不稳定，宜在使用前配制。
6. 饱和碳酸钠溶液
7. 0.2%(w/v) 2.6-二硝基酚指示剂 称取0.2克2.6-二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。
六、测定步骤
1. 氮、磷标准系列的配制： 分别吸取N和P标准贮备溶液10ml并用水稀释至100ml，即可得到10ug/ml的N和P标准液。 分别吸取10ug/ml的氮标准液0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12. 0ml和磷标准液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ml于6个50ml容量瓶中，加水定容摇匀后再分别吸取20ml于50ml比色管中，各加入20ml氧化剂溶液，加盖摇匀，放入高压消毒器中，与水样的氧化同时进行。
2. 吸取摇匀后的水样20ml于50ml比色管中，加入20ml氧化剂溶液，加盖后摇匀，扎紧盖子，以防跳出，放入高压消毒器，与标准系列同时在1200 C下高压氧化30min，然后冷却至室温慢慢启盖，取出测定。
3. 总氮的测定：由于氧化后的水样及标准系列的PH值均在2左右，所以可以直接取出上清液(少数不清洁水样氧化后有少许沉淀)，在波长210nm处，用1cm的石英比色皿在751型分光光度计上进行总氮的比色测定(用空白对照)，记录读数。
4. 总磷的测定：分别吸取标准系列的氧化后的水样上清液10ml(或20ml)于25ml具塞比色管中，加入1滴二硝基酚指示剂，1-2滴0.5mol硫酸，再用饱和碳酸钠溶液调至溶液呈浅黄色，准确加入显色剂2.5ml，然后加水定容至25ml后摇匀。置于20-400 C温度下还原显色30min后，在700nm波长处，用3cm比色皿在751型分光光度计上进行总磷测定(以空白对照)，记录读数。
七、结果计算
1. 标准曲线制作
N标准液吸取量(ml) 0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0
N含量(ug/ml) 0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 2.4
A(吸光度值）
P标准液吸取量(ml) 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0
P含量(ug/ml) 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2
A(吸光度值）
2. 根据标准曲线计算水中N、P含量
N(mg/l)=a+bx
P(mg/l)=c+dy
式中：a、b、c、d为标准曲线系数；x、y分别为N、P的吸光度。
分别为N、P的吸光度。
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