染整助剂具有缩短工序和时间,减少能耗和污染,提高产品质量和生产效率,赋予产品特殊的性能和效果,提高产品附加值等作用。为了解助剂的性能,方便于使用,更好地指导生产,并有助于助剂的开发研究,通常要对助剂进行检测。此项工作分为三类:
1.常规检验(又称质量检验)。根据企业标准或统一标准(国标或行标等),对商品助剂进行出厂检验或进厂验收。
2.应用试验。根据工艺应用要求,对应用或开发的助剂进行试验,确保使用的助剂能符合生产工艺要求,并保证染整产品获得优良的外观和预期的内在质量。
3.分析研究。采用适当的仪器和方法,对助剂的化学组成进行分析,目的是为助剂产品的开发和研究服务。
其中以常规检验和应用试验更为实用,应用试验方法主要有两种,即对比法和模拟法。
对比法是在相同条件下,将待测样品(试样)与对比样品(称标样)进行平行试验,它一般用于测定染整助剂的应用性能,如润湿性、乳化性、分散性、去污性、匀染性、固色力等。
模拟法是模拟染整加工过程中的工艺条件进行小样试验,通过测定纺织品的有关性能来评判染整助剂产品的优劣或对生产工艺的适用性。此法大多用于染整助剂的应用性能测试和印染工艺的适应性试验,其结果比较直观、实用。
染整助剂产品种类繁多,应用广泛,主要分为一般无机物和有机物助剂、表面活性剂两大类,其中用量最多、品种变化最大的数表面活性剂。
实验一 表面活性剂离子性鉴别
1. 实验目的及要求:
1.1 实验目的:
①了解亚甲基蓝-氯仿鉴别法的基本原理;
②掌握表面活性剂的离子性鉴别的一般方法。
1.2 实验要求:
①实验前预习实验课程内容;
②根据实验原理,按照实验方法与步骤独立完成。
1.3 实验规定学时:(2学时)。
1.4 实验性质:验证性实验。
2. 实验原理:
此法是以对抗反应及其变化形式为基础的。如阴离子表面活性剂在适宜的条件下能与带正电荷的试剂反应,一般可表示为:
式中:──为阴离子表面活性剂;
──为带负电荷的离子;
──可为 等;
-──可以是碱性染料,也可以是阳离子表面活性剂或无机盐;
──为产物,一般是不溶于水,但能溶于有机溶剂。
3. 实验仪器、装置、工具及主要材料
(1)仪器仪器、装置:容量瓶(1000mL)、具塞试管(25mL)等。
(2)染化药品:98%硫酸(C.P.)、无水硫酸钠(C.P.)、氯仿(C.P.)、亚甲基蓝(A.R.)、磺化琥珀酸辛酯钠盐(渗透剂OT)、待测样品(如扩散剂NNO、渗透剂JFC、匀染剂1227、高温匀染剂EH)等。
(3)溶液制备
亚甲基蓝试液:称取0.03g亚甲基蓝,用水调溶,加入12g浓硫酸和50g无水硫酸钠,用蒸馏水稀释至1000mL。
0.05%磺化琥珀酸辛酯钠盐溶液(渗透剂OT)
0.1%待测样品溶液
4. 实验方法与步骤
选择3~4只具有一定代表性的表面活性剂样品,如扩散剂NNO、渗透剂JFC、匀染剂1227、高温匀染剂EH等,按操作要求逐个进行试验。也可对未知表面活性剂进行鉴别试验。
吸取亚甲基蓝试液8mL,置于25mL具塞试管中,加5mL氯仿,逐滴加入0.05%磺化琥珀酸辛酯钠盐溶液。每加一滴便盖上塞子剧烈摇动,静止使其分层,观察水层和氯仿层的色泽,若不一致继续加磺化琥珀酸辛酯钠盐溶液,直至上下两层呈现同一深度的色调为止(约10~12滴)。然后加入2mL0.1%的待测样品溶液,摇动,静止使其分层,根据上下层颜色深度判断结果。
(1)若氯仿层色泽深,水层几乎无色,则为阴离子型表面活性剂。
(2)若水层色泽深,则为阳离子型表面活性剂。
(3)若两层色泽大致相同,且水层呈乳液状,说明有非离子型表面活性剂存在。
5. 注意事项
(1)若无渗透剂OT,可用其他阴离子表面活性剂代替。
(2)若色泽不易分辨,可用2mL水代替试样作对照试验。
(3)由于试剂为酸性,因此纯粹的羧酸盐类阴离子表面活性剂较难判别。
实验二 表面活性剂乳化力测定
1. 实验目的及要求:
1.1 实验目的:
①了解乳液的基本性质;
②掌握表面活性剂乳化力测试基本方法;
③学会评价乳化剂的乳化性能。
1.2 实验要求:
①实验前预习实验课程内容;
②根据实验原理,按照实验方法与步骤独立完成。
1.3 实验规定学时:(2学时)。
1.4 实验性质:综合性实验。
2. 实验原理:
采用分相法和比色法测定乳化剂的乳化力,即将一定量不溶于水的油类(如白火油、有色油、石蜡等),用机械方法搅拌或振荡,使其生成乳液。经过一定时间静置后,水、油两相逐渐分层。根据分离出来一定数量的油剂所需时间的长短来判断表面活性剂乳化力的大小。
3. 实验仪器、装置、工具及主要材料
(1)仪器、装置、工具:具塞量筒(100mL)、秒表、天平等。
(2)染化药品:液状石蜡、标准样品、待测样品(可选择平平加O、乳化剂OP等)。
(3)溶液制备:25g/L标准样品溶液、25g/L待测样品溶液。
4. 实验方法与步骤
取样品溶液20mL,置于100mL具塞量筒中。加入20mL液蜡,加盖,在34℃水浴中保温5min,剧烈振荡10次后,在34℃水浴中静置1min,重复上述操作5次,立即开启秒表记录出水分至10mL刻度时的时间(t)。
若t待>t标待测样品为合格,即待测样品的乳化力比标准样品大;
若t待
5. 注意事项
(1)摇荡时用力要均匀。
(2)若没有标准样品,可选择另一合适的乳化剂作为参比对象。
实验三 表面活性剂分散力测定
1. 实验目的及要求:
1.1 实验目的:
①了解分散剂分散原理;
②掌握表面活性剂分散力测定的基本方法;
③学会评价扩散剂的分散性能。
1.2 实验要求:
①实验前预习实验课程内容;
②根据实验原理,按照实验方法与步骤独立完成。
1.3 实验规定学时:(2学时)。
1.4 实验性质:综合性实验。
2. 实验原理:
利用油酸钠或肥皂(主要成分为硬脂酸钠)与钙离子反应生成钙皂的性质,将一定量的油酸钠或钠肥皂溶液与不同浓度的试样溶液混合,在搅拌下加入一定量(过量)的氯化钙溶液。根据溶液飘浮出钙皂絮状凝聚物的多少或分散在水中的钙皂多少来判断分散性的优劣。也可以根据产生相同量凝聚物而使用的助剂用量来计算样品的相对分散力。分散指数法是测定使生成的钙皂全部分散所需要的样品的最低用量。
3. 实验仪器、装置、工具及主要材料
(1)仪器设备:具塞量筒(100mL)、天平等。
(2)染化药品:油酸(C.P.)、无水碳酸钠(C.P.)、无水氯化钙(C.P.)、七水硫酸镁(C.P.)、待测样品(选择分散剂NNO、平平加O等)。
(3)溶液制备
5g/L油酸钠溶液:称取油酸2.32g,加蒸馏水400mL,加热溶解,在加热搅拌下加入0.5g无水碳酸钠(分批加入),使溶液pH值为9,并全部溶解。定量转移至500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,最终pH=8~9。
1g/L碳酸钙硬水(相当于英国硬度70°):以0.665g无水氯化钙及0.986g七水硫酸镁溶于水中,稀释至1000mL。
2.5g/L待测样品溶液。
4. 实验方法与步骤
取5g/L油酸钠溶液5mL,置于100mL具塞量筒中,加入少量2.5g/L待测液(注意计量),然后加入1g/L碳酸钙硬水10mL,再加30mL蒸馏水,加盖倒转20次(每次均回到起始位置静止30秒),观察钙皂分散情况,若有凝聚沉淀,则说明分散剂用量不足,继续加待测液,重复上述操作,直至溶液呈半透明状,无大块凝聚物存在即为终点。记录所加待测液的V(mL),并计算分散指数LSDP值(%)
LSDP(%)──指油酸钠在一定硬水中所需分散剂的重量百分率。
5. 注意事项
无
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