动植物油酸合成润滑油基础油的方法
方法一:
在带搅拌的200升搪瓷反应釜中加入高纯油酸50公斤,椰子油混合脂肪酸18.75公斤,70%的高氯酸1145毫升(约20kg),抽真空至1333Pa,控制反应温度60℃,搅拌下反应24小时。然后吸入异辛醇(2-乙基已醇)34.58公斤,维持上述条件不变,继续酯化反应4小时。再将氢氧化钾744.9克与90%的乙醇溶液5000毫升混合熔化成均相碱性溶液,加入反应釜中中和将酸聚冷,继续冷却30分钟,过滤除去生成的盐,溶液加水混合洗涤1小时,静置沉降30分钟。除去水层,在60℃,1333Pa条件下脱除乙醇水,在100℃,1333Pa条件下脱除异辛醇。然后用分子蒸馏16Pa,200℃脱除单体酯,获得混合聚内酯。进一步分子蒸馏16Pa,300℃可得到高纯交内酯和多聚内酯。
方法二:
将一定比例的油酸和月桂酸(摩尔比为2:1)加入装有搅拌的三口烧瓶中,水浴加热,加入表面活性剂,升温至45℃,待反应体系成为均相后,再加入占起始原料的10--15%催化剂高氯酸,并鼓入氮气保护,反应时间为24小时。保持反应条件不变,加入以油酸为基数的1.2当量高碳醇(正丁醇,正幸醇,正癸醇,月桂醇,仲丁醇,异丁醇,仲幸醇,异幸醇)继续反应2--4小时。反应完毕后,将反应液移到分液漏斗中,加入溶剂醋酸乙酯和正已烷萃取,体积比(3:1),分出废催化剂相,然后用蒸馏水洗涤有机相PH值在5.5--6范围内。蒸发回收溶剂后,加入0.5%甲苯磺酸进一步酯化脱醇反应约3小时,再用分子蒸馏在190℃,15Pa条件下脱除单酯,得到淡黄色油酸交内酯。
方法三:
将一定比例的油酸和月桂酸(摩尔比为2:1)加入装有搅拌的三口烧瓶中,水浴加热,再加入占起始原料的10%(摩尔比)催化剂高氯酸,微波功率320W,反应温度60℃,反应时间4h,转化率高达77.7%。分别采用一步法和两步法合成了棕榈油酸交内酯,对两步法中酯化反应的催化剂进行了筛选,高氯酸为催化剂时得到最高酯化率。得出反应随时间变化的曲线及酸醇不同投料比时的转化率。最佳条件为:反应时间,4h;酸醇摩尔比1:1.2。棕榈油酸交内酯与异辛醇的酯化率为96.8%。对产物棕榈油酸交内酯异辛酯进行了分子蒸馏提纯,并通过红外光谱和电喷雾质谱对反应产物进行分析,得出聚合物的组成以二聚棕榈油酸交内酯异辛酯为主。对棕榈油酸交内酯异辛酯的性能进行了测试,倾点-29℃,运动粘度100℃时17.15mm2/s,40℃时114mm2/s,粘度指数165,闪点高于300,适合做润滑油。