化学镀镍池各成份浓度的测试方法
为了保证化学镀镍的质量，必须始终保持镀浴的化学成分、工艺技术参数牌最佳范围（状态）。因此应经常对镀液的各种成分进行分析补加调整。化学镀镍浴的主要化学成分和反应副产物的测试方法如下：1.Ni2＋浓度 镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定,紫脲酸胺为指示剂。试剂（1）浓氨水（密度：0.91g/ml）。（2）紫脲酸胺指示剂（紫脲酸胺：氯化钠=1：100）。（3）EDTA容液0.05mol/L，按常规标定。分析方法：用移液管取出10ml冷却后的化学镀镍液于250ml的锥形瓶中，并加入100ml蒸馏水、15ml浓氨水、约0.02g指示剂，用标定后的EDTA溶液滴定，当溶液颜色由浅棕色变至紫色即为终点。镍含量的计算：C Ni2＋= 5.87 M·V (g/L)式中M——标准EDTA溶液的摩尔浓度；V——耗用标准EDTA溶液的毫升数。2．还原剂浓度次亚磷酸钠NaH2PO2·H2O浓度的测定其原理是在酸性条件下，用过量的碘氧化次磷酸钠，然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘，淀粉为指示剂。试剂（1）盐酸1：1。（2）碘标准溶液0.1mol按常规标定。（3）淀粉指示剂1%。（4）硫代硫酸钠0.1mol按常规标定。分析方法：用移液管量取冷却后的镀液5ml于带盖的250mL锥形瓶中；加入盐酸25mL,再用移液管量取25ml碘标准溶液于此锥形瓶中，加盖，置于暗处0.5h（温度不得低于25℃）；打开瓶盖，加入1mL淀粉指示剂，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。计算：C NaH2PO2·H2O = 10.6(2M1V1－M2V2)(g/L)式中M1——标准碘溶液的摩尔浓度；V1——标准碘溶液毫升数；M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；V2——耗用标准硫代硫酸钠溶液毫升数。3．NaHPO3·5H2O的浓度化学镀镍浴还原剂反应产物中影响最大的是次磷酸钠的反应产物亚磷酸钠。其他种类的还原剂的反应产物的影响较小甚至几乎无影响，如DMAB。其测定原理是在碱性条件下，用过量的碘氧化亚磷酸，但次磷酸不参加反应；然而，用硫代硫酸钠反滴定剩余的碘；淀粉为指示剂。试剂（1）碳酸氢钠溶液5%。（2）醋酸98%。（3）其余试剂同前。分析方法：用移液管量取冷却后的镀液5ml于250mL的锥形瓶中（可视Na2HPO3含量多少决定吸取镀液体积），加入蒸镏水40mL。加入碳酸氢钠溶液50mL，使用移液管量取40mL标准碘溶液于锥形瓶中，加盖，放置暗处1h。开启瓶盖，滴加醋酸至PH<4，摇匀，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加入淀粉试剂1mL，继续滴定至蓝色消失1min即为终点。计算CNa2HPO3=12.6(2M1V1-M2V2)(g/l)式中M1——标准碘溶液的摩尔深度;V1——耗用标准碘溶液的毫升数;M2——标准硫代硫酸钠溶液的摩尔深度;V2——耗用标准硫代硫酸钠的毫升数.4.其他化学成分的浓度化学镀镍浴中还含有多种有机羧酸盐作为络合剂、缓冲剂、稳定剂等，其深度的测定在现场进行比较困难；大多数实验室采用高效液相色谱分离，红外、紫外可见光谱、质谱定性定量分析。化学镀镍浴中有害金属离子则采用发射光谱、原子吸收光谱定性定量分析。注意事项 1. 每班开槽前应分析调整镀液，并进行试镀，确定镀液状况良好后再批量入槽生产。 2. 每班关槽前必须将镀液循环过滤，去除有害微粒，掉入槽内的工件应及时捞出 3. 过滤机的滤芯用后要取出彻底冲洗干净，在过滤不同镀液时更应如此，严禁过滤机及滤芯不经清洗直接过滤槽液（过滤过乱镀镀液或分解镀液的滤芯应废弃不能再使用）。 4. 根据工件重要程度可选择新旧镀液区别对待，也可先用旧镀液进行预镀，取出后放入新镀液中镀覆，尤其在镀覆铝基体工件时，此法可延长镀液使用寿命。 5. 工件入槽时采取小批量同时入槽的方式，并记下每批入槽的准确时间，镀覆时间的长短应根据镀层的厚度要求而定，必须采用测定小试片的镀厚及镀速来决定镀覆时间。 6. 工件放入镀槽后要经常晃动和搅拌，严禁相互接触和碰撞，同时不断变换工件放置位置，一般使盲孔向上，以利气泡的排出，圆柱形工件应竖放，以避免机械杂质落于工件表面，造成镀层出现毛刺。 7. 槽液的装载量一般为 1-2dm 2 /L，应根据工件的数量选择镀槽大小，槽液多少；工件入槽的数量不能超过镀槽装载量的上限。 8. 在镀覆过程中，应连续搅拌过滤，每小时分析补加一次，同时调整 pH值，生产班组长必须指定专人看管,做到槽不离人,严防工件入槽后无人问津的现象发生。 9. 钢 铁电加热管应定期放入 1：1硝酸中钝化一下，可防止热管被镀上。如果加热管已经被镀上，则需放入1：1硝酸中退镀。在加热管钝化或退镀处理后，都应彻底清洗，以免将NO 3 - 等杂质带入镀槽。如为蒸汽管加热，则应涂上保护漆，并定期检查有无镀上，脱漆的地方应及时补上。 10. 工件出槽后应彻底冲洗 ,注意盲孔中残留镀液,然后用干净吸水抹布擦干、吹干，质检合格后应立即包装并清点入库，作好记录，严禁用手触摸工件，严禁随便放置。 11. 不合格镀层应退除后重镀，工件的基体不同，退镀液也不一样，铜基体上的化学镀镍层退镀液应与其它钢铁件区分开，以免退镀液中的 Cu 2+ 在其它工件上被置换出来。 12. 槽液（包括前处理溶液）的维护管理特别重要，任何物件进入槽液前，必须先弄清它是什么材质，对槽液有何影响，并保证它不会给槽液带来任何危害，严禁随意将东西放入槽液，严禁不经除油、除锈，不经彻底清洗进入镀槽，镀液中严防带入 Cu 2+ 、Zn 2+ 、Ag + 、Hg 2+ 、Cd 2+ 、Pb 2+ 、Fe 2+ 、Al 3+ 、Cu + 、Sb 2+ 、NO 3 - 等水溶性杂质。 13. 槽液每天的生产状况、维护补加情况及产品质量应由生产班组长在专用记录单上作详细记录，并定期将记录交于技术负责人查阅，并存档备查。 14. 镀槽应定期清理，定期检查软 PVC衬垫有无镀上或破损，及时处理或修补。
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