一种：

吸取1毫升镀液于锥形瓶中，加50毫升纯水，几滴甲基橙指示剂，用0.1N氢氧化钠滴至黄色为终点.

V为耗用的氢氧化钠体积（ml）

二种：

镀铬溶液中硫酸的测定原理与方法： 本法用锌粉先将 铬酸根还原成三价铬， 并用氯化钡将镀液中的 SO42- 沉淀分 离出来，然后用过量 EDTA 将该沉淀溶解，通过用标准锌溶 液滴定剩余 EDTA 的量可计算出 SO42- 的含量。二、试剂 1． 10％氯化钡溶液。 2．乙醇混合液：以一体积乙醇、一 体积盐酸(比重 1.19 )和一体积冰醋酸混合而成。    3．缓冲

溶液(PH = 10)，人配制方法同前    4 .铬黑T指示剂：0.5克
铬黑 T 加盐酸羟胺 4 克，溶于 100 毫升乙醇中。 5．标准 0.05molEDTA 洛液：配制方法同前 6．标准 0.05mol 锌溶 液：配制方法同前 三、分析方法 用移液管吸镀铬溶液 5ml 于 400ml 烧杯中，加水 100mL 、乙醇混合液 30mL ，煮沸 10min ，趁热在不断搅拌下， 缓缓加入氯化钡 10mL ，煮沸 lmin ， 置于温暖处 lh 。用紧密滤纸过滤，用热水洗涤沉淀数次，将 滤纸及沉淀投入原烧杯中加水 100mL 、氨水 10mL ，用移液 管加入0.05molEDTA25mL ，加热至60〜70C，搅拌使沉淀 完全溶解。冷却后，加缓冲溶液 smL 及铬黑 T 少许，以 0.05mol 锌溶液滴定到由蓝色变为红色为终点。四、计算 CH2SO4=[ (M1V1- M2V2) X 98] /n (g/L)式中：Ml 一标准 EDTA 溶液的摩尔浓度 Vl 一耗用标准 EDTA 溶液毫升数 M2 一标准锌溶液的摩尔浓度 V2 一所取镀液的毫升数 镀铬 溶液中三价铬的测定原理与方法： 三价铬在酸性溶液中， 在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬： Cr2(SO4)3 十 3(NH4)2S2O8 十 8H2O = 2H2CrO4 十 3(NH4)2SO4 十 6H2SO4 然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铅量， 即得 三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
2(MH4)2S2O8+2H2O===2    ( MH4)2SO4 + 2H2SO4 + 02f
试剂 1、1：1 硫酸：配制方法同前。 2 、苯基代邻氨基苯 甲酸指示剂：配制方法同前。 3、标准 0.lmol 硫酸亚铁铵溶 液：配制方法与标定方法同前。 4、1％硝酸银溶液：称取 1 克硝酸银，溶于 100 毫升蒸馏水中即可。 5、过硫酸铰：固 体。分析方法： 用移液管吸镀铬溶液 5 毫升于 100 毫升容 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液 5 毫 升于 250 毫升锥形瓶中，加水 75 毫升、 1：1 硫酸 10 毫升 1％硝酸银 10 毫升及过硫酸铵固体 2 克，煮沸至冒大气泡两 分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 3 滴，以标 准 0.lmol 硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。 计 算： Ccr3+=[ (V2- V1) x VX 0.0173 x 1000]/0.25式中：VI 一 分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 Vz 一本实验 耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 M 一标准硫酸亚铁铵溶 液的摩尔浓度

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